如何老化气相色谱仪色谱柱,老化色谱柱注意事项[行业百科]

　如何老化气相色谱仪色谱柱？气相色谱仪在实验时发生故障，可能是基线问题气流量问题等，其实这些问题很大程度上是色谱柱的问题，一支新的色谱柱，都是要经过老化的，而且色谱柱老化时，还有许多需要注意的事项，那么如何老化气相色谱仪色谱柱呢？下面天恒仪器小编告诉大家。

　安装色谱柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速。开始从100度升温迅速升温到老化温度，老化色谱柱。

　老化温度在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下，恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱，色谱柱老化时的升温速率没有限制，既可使用最高升温速率老化色谱柱。

　如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限，必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱，但不能超过色谱柱的程序升温上限。如果恒温10分钟以后，检测器信号仍然不往下降， 立即将色谱柱柱温降下来，检查是否漏气。

　色谱柱老化所需时间可依据应用分析的需要，并且取决于操作者可接受的流失程度。所需要的检测限越低，色谱柱需要的老化时间就越长 (与色谱柱固定相的极性和膜厚直接相关) 极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化，对于绝大多数应用30至60分钟的老化时间已经足够。

　FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线，在升温程序的末端(例低于恒温温度上限30-40度时)，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。虽然有报道认为当使用一些类型的检测器(例ECD, MS)时，会污染检测器，但总体来说，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的，并不会污染检测器。

　关键点：

　切勿过夜老化色谱柱，当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源(通常原因是：氧气由连接不紧密的连接处进入色谱柱或隔垫漏气)。来源于GC仪器本身的残留物导致的基线信号变化也可能与色谱柱流失状况相像。

　关键点：

　如果色谱柱放置一段时间未用，则可进行一次温和的色谱柱老化过程以便赶走色谱柱保存过程中冷凝沉积下来的污染物。