哪些方面可以判断样品在气相色谱仪中是否分解,看完本文就明白了【今日分享】
哪些方面可以判断样品在气相色谱仪中是否分解?气相色谱仪的分析应用越来越多,很多的样品分析都是可以用气相色谱仪来进行操作,因此很多的实验中气相色谱仪的操作方法很关键,样品在气相色谱仪中进行分解时要保证样品的正确进样方法及色谱柱温度等,下面随着长沙天恒仪器小编来看看哪些方面可以判断样品在气相色谱仪中是否分解吧!
一、哪些方面可以判断样品在气相色谱仪中是否分解
要判断样品组分在测定过程中是否已经分解,可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常,很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论,可进一个样品中含有的已知从纯度的标准品考察该样品的谱图。
如果标准品在气相色谱仪汽化室中分解,那么色谱图上就会出现分解产物的色谱峰,并且组分纯度与真实值相差比较大,可以初步判断样品分解。再降低汽化室温度考察检测的纯度有什么变化,如果降低汽化室温度后样品的纯度高了,就可以肯定样品分解了。
一般向根据国家标准方法或文献来设定温度,再根据出峰情况作调整,气相色谱仪汽化室温度是否合适,可采用升高汽化室温度的方法来验证,若升高温度,柱效、峰形有所改善,则原温度低,如保留时间、峰面积和峰形显著变化,则说明现温度太高有分解线性出现,此时应降低进样口温度,必要时可考虑使用液相色谱仪来测定。汽化室温度一般应该比柱温高10~15℃,可以适当降低进样器温度,但是还要保证高于其沸点,否则样品就会在进样器后中凝结,不能够全部进入色谱柱。
二、气相色谱仪色谱柱保养
①用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10-6g/g。
②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-g/g或更少①
③聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应首选金属材料。
④管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
⑤O形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。
⑥整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强。
⑦在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15~30min。
⑧各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限时柱流失也会増加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
⑨一旦柱子损坏,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。目前,公司已经与多家世界知名品牌及国内外仪器生产商建立了良好的合作关系,秉承“守信、务实、卓越、共赢”的核心经营理念。
综上所述就是小编为大家简介整理的哪些方面可以判断样品在气相色谱仪中是否分解,气相色谱仪在实验操作中想要减少失误就一定要对仪器设备有熟练的认知,并且及时进行保养。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《气相色谱仪如何正确使用,2022气相色谱仪使用步骤说明【全网更新】》
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