气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?2022气相色谱仪的作用【全网解析】
气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?2022气相色谱仪的作用【全网解析】
随着我们对于生物科技的重视,现在很多的国产的实验仪器也在不敢的涌现。并且对于国产的实验仪器,我们也做的很好,特别是气相色谱仪,那么关于气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?接下来由天恒仪器小编为大家解答上述问题。
01有机磷混标溶液峰形改善的研究
1.气相色谱仪相同的程序升温
相同的程序升温,同样型号的色谱柱,长度一样,但柱内径与膜厚不同,色谱峰会有何不同?我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。
气相色谱仪的调试流程(上)
A检测中心:安捷伦气相7890A,FPD检测器,DB-1701色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,结果见图1-2。
B家检测中心:天美(原瓦里安气相)GC450,FPD检测器,DB-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,
2.气相色谱仪不同的程序升温条件
为了改善瓦里安450GC色谱峰峰形,进行以下柱箱温度试验。
(1)降低柱子初温到100℃
柱子初温由150℃降低到100℃。程序升温:100℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持10.0min,共29.75min,
(2)降低柱子初温到80℃
柱温由100℃降到80℃,程序升温:80℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持6.0min,共28.25min,
1-4色谱柱初温100℃混标液1-5色谱柱初温为80℃混标液
(3)多阶程序升温
继续对上面的程序升温条件进行优化,从单阶程序升温改为多阶程序升温,条件如下:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min,结果见图1-6。
在做一个新方法开发时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件,但要看色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同,即使完全一样,也要在自己的仪器上进行多次试验,找到最优化的方法。
1.气相色谱仪柱温的选择
柱温是气相色谱重要操作条件,柱温改变,对柱效率,分离度R、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温,要使物质对即完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。
2.气相色谱仪程序升温的选择
当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法,就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出,三阶程序升温使各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑,让大部分组分在较短时间集中出峰,缩短检测时间,所以程序升温条件还要进行多次摸索,才能找最优化的方案。
综上所述我们知道了关于气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响。希望上述的解说能够对你有所帮助。如果想要了解更多相关的知识可以观看《气相色谱仪器设备都有什么呢?2021气相色谱仪器知识》
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