气相色谱仪的气源需要注意哪些问题,看完就知道了【今日更新】
气相色谱仪的气源需要注意哪些问题?随着仪器设备的发展,气相色谱仪在行业中的应用也越来越广泛,气相色谱仪成为了很多企业和科院分为样品的重要仪器之一,因此对气相色谱仪的发展有很大的帮助,如何气相色谱仪遇到气源问题该怎么办呢?接下来天恒提前小编就来为大家详细讲解一下气相色谱仪的气源需要注意哪些问题吧!
一、气相色谱仪的使用要求
气相色谱仪具有快速、准确、分离效率高、检测灵敏度高、测定多种组分的单一定量结果的特点,因此更倾向于对某些挥发性化合物进行色谱分离和分析。
在色谱分析过程中,气相色谱仪对所用气体的纯度要求很高,这是为了达到操作要求并延长仪器的使用寿命。所用气体的纯度应达到或略高于仪器本身的纯度要求。否则,如果使用不满足要求的低纯度气体,将形成一系列不利影响。
二、气相色谱仪的气体纯度的选择应遵循以下标准:
微观分析的要求高于常数分析的要求。
毛细管柱的分析比填料柱的分析要求更高。
温度程序化分析比恒温分析要求更高。
浓度检测器比质量检测器要求更高。
装有甲烷设备的FID需要一个以上的FID,
对中高档仪器的需求高于低档仪器.
气相色谱仪的气体通道系统是一种系统,其中载气连续运行并且管道被密封。气路系统的气密性,载气流速的稳定性和流量测量的准确性都对色谱测试结果产生影响,需要注意操作。
气相色谱法中常用的载气有氢、氮、氦、氩和空气。这些气体通常由高压气缸提供,但空气可以由空气压缩机提供。一般来说,它必须被净化、调节、控制和测量。
三、气相色谱仪如何选择不同的气体纯度气源来做载气和辅助气
1号气体纯度要求
根据没有等级性能的仪器,选择什么样的纯度气体确实是一个复杂的问题。就指导方针而言,在选择气体纯度时,取决于:
①剖析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。
在满足分析要求的条件下,尽量选择纯度高的气体。这不仅保证了仪器的高灵敏度,而且延长了色谱柱和色谱仪的使用寿命。
实践证明,在长期使用低纯度气源作为中高级仪器时,一旦需要对低浓度、高精度的样品进行分析,就很难恢复仪器的高灵敏度。对于低品位仪表,通过恒、半微量分析和高纯气体的选择,将增加操作成本,增加气体路径的复杂性。
因此,可以选择气体纯度要求达到或略高于仪器本身的气体纯度的要求,从而达到操作要求,延长仪器的使用寿命,不增加仪器的运行成本。
通常,通过痕量分析或毛细管色谱法纯化载气的程度高于常规分析。特别是对于电子捕获和热导检测器,载气的纯度直接影响灵敏度和稳定性,必须严格纯化。
2号气体纯度低会产生有害影响。
根据分析的目的、色谱柱的类型、操作仪器的级别和详细的检测器,使用不符合要求的低纯度气体的不良影响如下:
2.1样品被扭曲或丢失。
例如,H2O气体水解氯硅样品。
2.2色谱柱失效。
例如双氧水和二氧化碳使沸石柱失去活性,双氧水使聚酯固定液发生分化,氧破坏了聚乙二醇固定液的链。
2.3当某些气体杂质与固定溶液相互作用时,有时会出现假峰。
2.4对柱保存特性的影响。
例如,H2O将增加亲水性固定剂如聚乙二醇的储存指数。当载气中的氧含量太高时,极性或右旋极性液柱的储存特性将改变。申请时间越长,影响越大;
2.5对探测器的影响。
例如,热导率探测器的(TCD)信噪比降低,线性变窄,不能使用文献中的校准因子,氧含量过大,使元件加速老化,降低高温寿命。当火焰离子化检测器(FID)在DT≤1×10~(-11)/S下工作时,甲烷等有机杂质会引起基极电流的扩散,且噪声的增加不能用于微观分析。
2.6对测试结果的影响。
例如,在温度编程操作期间,载气中的一些杂质在低温下储存在柱中。当柱温升高时,不会引起基线漂移,并且可以在光谱上呈现宽的“假峰”。
2.7对仪器的影响。
导致各种过滤器加速失效,空调阀门污染,空气堵塞,空调精度下降或失效;空气系统污染,仪表灵敏度恢复成本高,污染严重时无法恢复灵敏度。低纯度气体携带的水蒸气会严重影响结果,甚至影响探测器的寿命。
总之,当气相色谱仪连接到气源时,必须有一个清晰的概念。不同检测器的操作表明使用相应的气体纯度,不能随意访问。否则,色谱柱会失效,检测器数量会减少。由于甲烷化设备的损坏和信噪比的降低,导致了分析数据的严重失真和分析意义的丧失,给检测工作带来了严重的后果。
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综上所述就是小编为大家简介整理的气相色谱仪的气源需要注意哪些问题,气相色谱仪在实验时一定要注意使用方法,维护好仪器设备,不要污染仪器。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《气相色谱仪进样重复性差怎么办,本文深入学习【实时更新】》
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