气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办,仪器厂家带您了解【今日分享】
气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办?气相色谱仪用来检测物质想必大家都不陌生,气相色谱仪在对农残品进行检测时有时操作不当会发生样液乳化的情况,在发生这种情况时,样液会变糊,检测结果也会有差错,面对这种情况该如何处理,下面天恒仪器厂家带大家一起来了解吧!
以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次,在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法,我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。
1、减少检测样品重量
标准中对茶叶取样量规定为5.0g,这里我们将取样量减少为4.0g,3.0g的进行抽提。抽提液净化结果:两者都未发生乳化现象。
2、加厚抽提所制的滤纸筒
标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果:10个样品中3个在净化时未发生乳化现象,其余样品未提出。
3、减少一次净化时浓硫酸的用量
(1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升,按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟,静置分层,结果10个样品虽未发生乳化现象,但均未分层。
(2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升,按标准振摇、静置,结果有4个样品分层,且均未发生乳化现象。
(3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸,按标准振摇、静置,结果有7个样品分层,未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置,又有2个样品分层未乳化。
将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化,脱水后定容。利用气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行测定。
上述实验表明:1,2法虽可起一定的作用,但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足,检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象,且不影响检测数据的准确性。
解决办法:在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸,振摇、静置,如分层则弃去硫酸层,若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸,反复几次,直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇,静置分层,弃硫酸层,观察样液是否清亮,如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多,否则会降低农药的回收率。
若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象,但1法不可取。
注意:如果样液发生乳化现象,一定要弃去重新抽提,净化。否则无法得到正确的检测数据。
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。目前,公司已经与多家世界知名品牌及国内外仪器生产商建立了良好的合作关系,秉承“守信、务实、卓越、共赢”的核心经营理念。
综上所述就是小编为大家简介整理的气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办,在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《气相色谱仪的应用行业有哪些,2022气相色谱仪应用领域【实时更新】》
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