气相色谱仪如何通过峰谱判断问题在哪,掌握方法试验事半功倍[方法介绍]
气相色谱仪如何通过峰谱判断问题在哪?很多人以为气相色谱仪的峰谱只是观测结果的一种模式,其实这里面大有学问,特别是当峰谱出现异常时,我们可以根据峰谱来判断问题出在哪,那么气相色谱仪如何通过峰谱判断问题在哪?下面就给大家详细介绍一下。
我们可以根据以下方法进行大致的判断:
1.台阶峰:
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。
2.负峰:
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。
3."N"或“W”峰:
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;
(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;
(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。
4.舌头峰(前延峰):
(1)汽化温度偏低;
(2)载气流量小:
(3)进样量大,汽化时间长;
(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;
(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
(7)峰前出现了“鬼”峰。
以上就是气相色谱仪使用时根据峰谱可以进行的简单判断,我们在使用过程中如果出现这些峰谱异常的情况,可以根据上述对仪器的情况进行一个简单的分析,得出大概的检查方向。如需继续了解气相色谱仪相关消息或者更多相关资讯,欢迎阅读《气相色谱仪正确使用的方法是怎样的,知道这些用起来才简单[方法介绍]》。
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