气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确 使用仪器，成了一个不可忽视的问题。

1、环境条件

气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%～ 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性 能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员 在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

2、气体纯度

气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿 命。

3、气流比例的选择

对于氢火焰离子化检测器，需要N2- H2- Air焰，点燃 后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1

或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校 正因子不重复，定量误差大。

4、气路的检漏和清洗

(1)仪器在验收时己进行过气路检漏，但在使用中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。

(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，需要经常清洗管路。

(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干。

5、进样技术

在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。

5. 1进样量

进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为： 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ～ 10uL,气体样品一般 0.1～ 10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。

5. 2注射器中空气的排除

用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3～ 5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉。

5. 3进样量的准确性

用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品， 垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞，直到读出所需要的数 值，用纱布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以 保护液体不被排走。

5. 4进样时间

在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此， 对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒 钟。

6、易分解与易冷凝物质的分析

目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上，汽化除能将液体 变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样 品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致 定性定量结果不准确;冷凝现象严重时，会引起载气管道某 些环节堵塞，使定量结果不重复。因此，操作者应特别注意 这类物质的分析。

7、结语

分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真，要经常总结经验教训，不断学习，规 范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态， 能及时地提供准确可靠的分析结果。