如何使用气相色谱仪对样品进行处理,一文带你了解气相色谱仪的使用[行业百科]
如何使用气相色谱仪对样品进行处理?气相色谱仪是一款能进行精密分析的实验室仪器,进行精密分析的仪器,自然对于操作要求也是有的,我们要想搞清楚操作,就得弄清楚它的原理,那么如何使用气相色谱仪对样品进行处理?下面就给大家详细介绍一下。
气相色谱仪样品处理方法:
I)样品的来源和预处理方法
GC(气相色谱仪)能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
针对一个未知样品时,根据其来源与可能含有的组分,确定样品的沸点范围。如能确定直接进样分析,只要找一种合适的溶剂即可,如丙酮、己烷、三氯甲烷、苯等都是GC常用的溶剂。使用毛细管GC分析时,应注意样品浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品浓度为mg/ml级或更低。
如果样品中有不能用GC直接分析的组分或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩方法、提纯方法等。
II)确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。
III)确定初始操作条件
当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。
以上就是气相色谱仪对样品处理的一些操作方法,对于着了实验室仪器我们要掌握正确的使用方式,这样才能在实验过程中不出错。如需继续了解气相色谱仪相关消息或者更多相关资讯,欢迎阅读《国产气相色谱仪多少钱一台,国产气相色谱仪价格行情分析[含报价表]》。
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