液相色谱仪出现故障怎么解决,液相色谱仪故障解决方法[今日更新]
液相色谱仪出现故障怎么解决?液相色谱仪是我们实验时常用的精密仪器,对于这类仪器,如果使用不当或者维护工作没做好,机器很容易出现故障,那么液相色谱仪出现故障怎么解决?下面就给大家详细介绍一下。
液相色谱仪故障主要有以下一些:
(一)保留时间变化
1.柱温变化:柱恒温,必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够:用》25mmol/L的缓冲液
4.柱污染:每天冲洗柱
5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命:采用保护柱
(二)保留时间缩短
1.流速增加:检查泵,重新设定流速
2.样品超载:降低样品量
3.键合相流失:流动相pH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加:柱恒温
(三)保留时间延长
1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失:同前(二)3
4.流动相组成变化:同前(二)4
5.温度降低:同前(二)5
(四)基线噪声
1.气泡(尖锐峰)流动相脱气:加柱后背压
2.污染(随机噪声):清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声:更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声):采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压
(五)峰拖尾
1.柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰:清洁样品,调整流动相
3.硅羟基作用:
加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4.死体积或柱外体积过大:
连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降:
用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
(六)峰展宽
1.进样体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展L进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载:进小浓度小体积样品
以上就是液相色谱仪一些常见故障及处理方法,对于这类仪器出现小故障,我们自己要会处理,简单的处理就能让机器正常运行工,何乐而不为。如需继续了解液相色谱仪相关消息或者更多相关资讯,欢迎阅读《液相色谱仪是由哪些组成的,一文带你了解液相色谱仪构造[行业热点]》。
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