液相色谱仪出现异常怎么处理,看完本文就知道方法【实时更新】
液相色谱仪出现异常怎么处理?液相色谱仪作为常用仪器设备之一,是必须要了解液相色谱仪的操作方法才能进行实验测量,在实验过程中液相色谱仪出现异常故障,就没办法在继续进行实验分析,想要解决这些异常问题就首先要找出其中的来源,接下来天恒仪器小编就来为大家详细讲解一下液相色谱仪出现异常怎么处理吧!
1.没有峰值
可能有多种因素导致您的液相色谱仪输出中没有峰或峰很小。正常读数应该有大而薄的峰,峰的高度可能略有不同。小峰值或没有峰值可能意味着您的检测器灯关闭、没有流动相流动、样品丢失或变质,或者您的检测器、积分器、进样阀或记录仪有问题。
确保您的检测器首先打开,然后检查所有电气连接和电缆。确保自动进样器小瓶中有足够的液体,并且样品中没有气泡,然后用新的标准溶液重新检查系统。如果这不起作用,请检查衰减或增益设置状态,并在必要时自动归零。
2.没有流量
如果您的输出完全没有峰,则液相色谱仪色谱柱中可能没有流动。这可能意味着您的泵已关闭,或者流量以某种方式中断或阻塞。泵头中也可能有泄漏或空气。
如果泵已关闭,则启动泵并检查储罐中的流动相液位和整个系统的流量。检查样品回路是否有任何障碍物或气锁,并确保流动相成分可混溶,且流动相已正确脱气。
从那里继续检查系统安装是否松动,泵是否有泄漏或其他问题。断开保护柱上的管道(如果有)并检查流量。如果仍有问题,请以高流速清洗泵和灌注系统,并松开系统可能有的所有止回阀。如果所有其他方法都失败,请用100%甲醇或异丙醇冲洗系统。
3.压力问题
如果你的压力比平时低或者你没有压力,你的系统可能有泄漏或空气停滞。您也可能有一个故障止回阀,或流动相流动受阻或中断。如果您的系统压力过高,泵、注射器、在线过滤器或管道可能有问题,或者您的保护柱或分析柱可能堵塞。
对于低压,首先检查整个系统是否有泄漏、接头松动、泵密封故障或阀门损坏。如果一切正常,运行我们之前讨论的相同流动相检查,并检查分析柱和保护柱的流量。如果这不起作用,重新连接所有设备,并尝试以两倍的流量泵送溶剂。
对于高压,首先从系统中移除保护柱和分析柱,并用双通阀替换它们,以将注射器重新连接到检测器。以2-5mL/min的速度运行泵,并尝试隔离原因,从检测器开始,然后是在线过滤器,然后返回泵。如果问题似乎出在分析柱上,当分析柱与检测器断开连接时,反转并冲洗分析柱,必要时更换入口筛板或分析柱。
4.分裂峰
如果你开始看到峰在中间向下倾斜,形成一个M形,那么在你的保护柱或分析柱的入口处可能会有一些污染。你也可能有部分堵塞的筛板或不均匀的缝隙在塔的入口。您的样品溶剂也可能与流动相不相容。
如果您认为入口被污染,反转并冲洗色谱柱,必要时更换筛板。也可以在色谱柱顶部重新填充具有相同键合相功能的薄膜颗粒,然后继续反向使用色谱柱。
如果您认为问题出在样品上,请在流动相中调整样品。样品和流动相之间的酸碱度差异导致峰分裂。
5.拖尾和前沿峰
你可能会注意到,你的顶峰不是直线上升和下降,而是在前面或后面开始轻微倾斜,这被称为向前或向后移动。这通常意味着您的保护柱或分析柱可能磨损或色谱柱可能过载。拖尾可能由样品中污染或变质的流动相或干扰流动组分引起,而推进可能由样品中的溶剂问题引起。
如果有拖尾峰,首先取下保护柱,试着分析,必要时更换。您可能还需要恢复或替换分析列。一定要检查流动相的组成和色谱柱的性能。
如果您有一个前峰,请尝试注入更小的体积或稀释样品。如果您的溶剂有问题,请调整溶剂,在开始分析之前,用50柱体积的高效液相色谱级乙酸乙酯以标准流速的2或3倍冲洗极性键合相柱,然后用中等极性溶剂冲洗。您可能还想尝试其他列类型。
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综上所述就是小编为大家简介整理的液相色谱仪出现异常怎么处理,液相色谱仪在实验操作前要有一个检查的步骤,出现异常故障找出源头分析,在日常中要清洁维护保管。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《液相色谱仪在检测药物方面有哪些效果,本文带您了解【今日分享】》
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