液相色谱仪中气泡产生的原因和排除,一文带你深入了解
液相色谱仪实验过程中,可能会遇到各种各样的问题,大家最常见的问题就是液相色谱仪在使用中整个液路系统有两个地方易产生气泡,而在实验的过程中是不能有起泡进入系统的,会影响实验的结果,那么遇到这种问题我们该去如何排除呢?下面天恒仪器小编来给大家详解。
气泡产生的原因:温度上升,压力下降!
温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。
压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
下面分部位说明气泡产生解决办法:
泵头及吸液白管。
泵头:泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。
吸液白管长气泡。
吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。
溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。
故障排除:对溶剂过滤,超声脱气,尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。
溶剂滤头污染产生:
溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。
故障排除:先观察现象确认,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡过夜或者超声处理数小时,然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。
综上所述,液相色谱仪实验过程中产生气泡是温度上升,压力下降的原因,而排除这种问题的方法小编以在上文给大家详细解答了,想要正常进行实验,就要注意液相色谱仪的使用方法。更多相关内容可以阅读《液相色谱仪色谱柱如何清洗,看完本文你就知道了[今日更新]》
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