气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确 使用仪器，成了一个不可忽视的问题。

1、环境条件

气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%～ 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性 能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员 在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

2、气体纯度

气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿 命。

3、气流比例的选择

对于氢火焰离子化检测器，需要N2- H2- Air焰，点燃 后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1

或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校 正因子不重复，定量误差大。

4、气路的检漏和清洗

(1)仪器在验收时己进行过气路检漏，但在使用中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。

(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，需要经常清洗管路。