如何正确使用气相色谱仪,气相色谱仪作为多组分复杂混合物分析的核心工具,广泛应用于环境监测、医药研发、食品安全等领域。其通过色谱柱分离与检测器信号转换,实现物质的定性与定量分析。然而,仪器性能的发挥高度依赖操作规范。从气路准备到温度控制,从进样技巧到检测器维护,每个环节的疏漏都可能影响数据可靠性。掌握科学的操作流程与注意事项,是保障实验结果精准性的关键,今天天恒就带大家来了解如何正确使用气相色谱仪。

在操作前需完成环境与设备的基础准备。实验室应保持温度5~35℃、湿度≤85%,远离强磁场与腐蚀性气体。工作平台需稳固且便于检修,尺寸建议3000×800×600mm。气源系统需配置高纯氮气、氢气及无油空气钢瓶,压力控制在9.8~14.7MPa,备用气瓶需同步准备。钢瓶安装时必须直立固定,减压阀螺扣需拧紧,用后剩余压力不低于980kPa。载气纯度要求99.99%以上,需通过净化器去除杂质,避免污染色谱柱与检测器。
开机阶段需严格遵循气路与温度设置流程。先接通稳压电源,依次开启载气阀门并检查气密性。通过皂膜流量计校准总流量与分流流量,确保柱流量稳定。柱温、进样口温度及检测器温度需根据样品特性设定,例如FID检测器温度须高于100℃后再点火。热导池检测器(TCD)需关闭电源后更换密封垫片,防止桥电流超限。程序升温模式下,需确认升温速率与梯度匹配色谱柱性能,避免因温度波动导致分离效果下降。
进样与检测环节直接影响数据精度。手动进样时,微量注射器需用丙酮彻底清洗,进样动作需垂直刺穿硅橡胶垫,快速完成注入以减少挥发损失。自动进样器需校准定量环体积(常见1.0ml),顶空瓶平衡时间控制在0~60000秒。样品进入色谱柱后,不同组分因分配系数差异实现分离,FID检测器通过氢火焰离子化响应浓度变化,而TCD则基于热导率差异输出信号。操作中需观察基线稳定性,异常波动可能提示气路漏气或检测器污染。
关机与日常维护同样不可忽视。实验结束后,需先关闭氢气与空气源,用氮气吹扫色谱柱至温度降至100℃以下再断电。玻璃衬管与分流平板需定期用超声波清洗,避免残留物影响后续分析。隔垫使用超过50次后需更换,防止漏气导致进样重复性差。长期闲置时,应保持柱箱干燥,防止固定相水解。记录每次操作参数与异常现象,有助于追溯问题根源并优化实验条件。

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