液相色谱仪器基线漂移怎么解决?在我们使用液相色谱仪的过程中,仪器难免会有故障发生,其中比较麻烦的故障就是器基线漂移,那么液相色谱仪器基线漂移怎么解决?下面就给大家详细介绍一下。
液相色谱仪器基线漂移解决方法:
故障描述:仪器运行后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。
故障原因及解决方法:首先,检查泵压是否稳定。若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。
解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判断选择清洗液。清洗完单向阀并重新装上后,为防止在单向阀内产生气泡,可以先用甲醇做流动相赶一下气泡,再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中);更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱,看压力有无变化,判断色谱柱是否堵塞。另外判断其他部分是否堵塞,可以通过用一段外接管路将其短路连接的方法,观察短接后泵压力的变化,判断手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做流动相时,因盐分会在管路中析出,在使用前和使用后都要用纯水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后,泵的原因即可排除。
其次,检查流动相内是否有杂质。在停泵或者使用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下,流通池内充满干燥的空气)时观察基线变化,若基线稳定,则说明流动相中有杂质(或者是因为氘灯能量不稳定造成的,后面会讲到)。流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂,流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。检查流动相和流路,排查原因后,去除流动相内的杂质。
第三,检查检测器的氘灯能量是否稳定;流通池内是否有气泡;流通池镜片是否脏;仪器所在的环境是否有强的空气流;室温变化是否过大;是否使用双波长模式。
解决方法:在停泵或者使用空气池的情况下观察氘灯能量是否稳定。若样品池与参比池能量不稳定,则必须更换氘灯;观察流通池内是否有气泡,可以使用异丙醇或甲醇(使用注射器注射,从流通池进口缓缓推入)清洗流通池内部,排除气泡。流通池的出口处连接的是一根0.3mm I.D.×2m的背压管(增加背压,防止气泡产生),检查背压管是否完好或者增加背压设备;拆除流通池然后清洗池透镜(流通池构造如图1所示),如果无法去除污渍,请安装新的池透镜(安装池透镜片时需注意,镜片下面一定要先放置池垫圈,否则会导致镜片被压碎);观察室内环境是否符合液相色谱的实验室环境要求,改变仪器的位置,或防止所在环境有过多的变化;双波长模式中的噪音振幅是单波长模式中的10倍以上。小量的波长更改会使流动相吸光度发生非常大的更改。吸光度变化越大,噪音也就越大。更改波长,使其每单位波长的变化对吸光度产生的变化最小。通过这三步检查,故障即可排除。
以上就是液相色谱仪器基线漂移的解决方法,实验过程中遇到仪器出现故障这类情况不需要紧张,我们要沉着应对,及时解决问题。如需继续了解液相色谱仪相关消息或者更多相关资讯,欢迎阅读《液相色谱仪是由哪些组成的,一文带你了解液相色谱仪构造[行业热点]》。