原子吸收光谱仪的使用规范是什么?如果原子吸收光谱仪设备运行状态不佳,使用操作不规范,都会对分析的结果产生影响,原子吸收进行检测时的使用规范尤为重要,那么我们原子吸收光谱仪日常惯用的分析手段及方法是什么呢?下面天恒仪器小编给大家详解。
对于各种样品都有至适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。
由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线显得尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:
(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。
(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。
(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线显着地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。
样品稀释对分析结果的影响
原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。
同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这会产生测量误差。
在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的,并且与上次用的不是一个生产厂家。